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      Kromasil液相色谱柱156|木蝴蝶配方颗粒的特征图谱 高效液相色谱法

      更新时间:2025-02-19  |  点击率:485


      案例说明

      木蝴蝶配方颗粒试样经50%甲醇溶液超声提取后,采用梯度洗脱,在276nm处用紫外检测器检测。木蝴蝶配方颗粒应呈现6个特征峰。

       

      分析条件

      色谱柱:Kromasil EternityXT-5-C184.6x250mm (订货号:X05CLA25

      流动相:(A)乙腈        B0.2%醋酸溶液

      按下表进行梯度洗脱:

      时间/min

      流动相A%

      流动相B%

      0

      12

      88

      5

      17

      83

      30

      28

      72

      55

      90

      10

      60

      100

      0

       

      流速:0.8mL/min

      进样量:5μL

      柱温:25

      波长:276nm

       

      分析图谱

      依据上述色谱条件,分别将参照物溶液与供试品溶液注入液相色谱仪进行测定。参照物溶液的色谱图如图1所示,色谱图积分结果见表1

       

      KTYY-LC-156-木蝴蝶配方颗粒的特征图谱-图1参照物.png


       

      1 参照物溶液色谱图积分结果

      目标物

      保留时间

      峰面积

      峰高

      理论塔板数

      分离度

      对称/拖尾因子

      (S)木蝴蝶苷B

      22.017

      1246.602

      109.209

      88079

      -

      1.09

      黄芩苷

      27.258

      1942.420

      154.767

      114402

      16.94

      1.22

      黄芩素

      42.025

      3238.073

      479.282

      969814

      59.91

      1.17

      由表1中数据可知,木蝴蝶苷B的理论塔板数为88079,满足《木蝴蝶配方颗粒》中规定的不低于5000的要求。

       

      供试品溶液的色谱图如图2所示,色谱图积分结果见表2,特征峰相对保留时间结果见表3

       

       

      KTYY-LC-156-木蝴蝶配方颗粒的特征图谱-图2供试品.png


      2 供试品溶液色谱图积分结果

      目标物

      保留时间

      峰面积

      峰高

      理论塔板数

      分离度

      对称/拖尾因子

      1(S):木蝴蝶苷B

      22.075

      2874.583

      253.552

      88626

      -

      1.06

      2:黄芩苷

      27.358

      892.094

      70.761

      116014

      17.11

      1.20

      3

      29.242

      3709.902

      299.830

      132348

      5.86

      1.04

      4

      34.292

      485.051

      36.283

      156500

      15.12

      1.13

      5:黄芩素

      42.058

      1154.274

      170.798

      963689

      29.99

      1.15

      6

      47.000

      423.885


      59.950

      1088085

      28.12

      1.12

       

      3 特征峰相对保留时间结果表

      目标物

      保留时间

      相对保留时间测定值

      相对保留时间规定值

      偏差

      1(S):木蝴蝶苷B

      22.075

      -

      -

      -

      2:黄芩苷

      27.358

      1.24

      1.26

      -1.59

      3

      29.242

      1.32

      1.34

      -1.49

      4

      34.292

      1.55

      1.60

      -3.13

      5:黄芩素

      42.058

      1.91

      2.06

      -7.28

      6

      47.000

      2.13

      2.30

      -7.39

       

      由表2和表3中数据可知,木蝴蝶配方颗粒供试品溶液的特征峰个数为6个,与《木蝴蝶配方颗粒》中规定的特征峰个数一致;峰2、峰3、峰4、峰5、峰6S峰的相对保留时间分别为1.24、1.32、1.551.912.13,均在规定值的

      ±8%以内。



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